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磷酸铁锂电池中磷含量检测方法

磷酸铁锂电池中磷含量检测方法提要:在硝酸溶液中,磷酸根与钒酸铵、钼酸铵生成可溶性的黄色络合物(P2O52??V2O52??22M03?nH2O),根据颜色的强度进行比色,借此测定其含量。

磷酸铁锂电池中磷含量检测方法

磷酸铁锂电池中磷含量检测使用的试剂:

1、无色销酸:通入空气排尽二氧化氮;

2、显色溶液的配制:

甲溶液:钼酸铵溶液,将钼酸铵40g溶解于500ml水中乙溶液:钒酸铵溶液,将钒酸铵1g溶解于300m1热水中,加入除去游离二氧化氮的浓硝酸200ml。

显色溶液:在搅拌下将甲液慢慢倒入乙液中,然后稀释为1000ml,如呈现混浊需过滤。

3、磷标准溶液:准确称取在105-110℃烘干的磷酸二氢钾0.4390g于100ml小烧杯中,加水溶解,转入100ml容量瓶中定容,此溶液相当于磷1.0000mg/ml,再分取此溶液10.00ml于100ml容量瓶中,用水定容,此溶液相当于磷0.1000mg/ml。

磷酸铁锂电池中磷含量检测的分析步骤:

准确称取LiFePO4样品1.0000g于250m1烧杯中,用水润湿,加9mlHC1O4加热分解至高氯酸冒浓烟,待烟冒至少许,剩余高氯酸体积约3-5ml,取下冷却用水冲洗表面皿,转入100m1容量瓶中用水定容,摇匀澄清,分取5.00ml 清液于100m1容量瓶中,用水定容,摇匀,再分取5.00ml此溶液于100ml容量瓶中,加1+1HNO3??2m1,加水至50ml左右,准确加入显色液25ml,用水定容,放置20分钟后于比色计385nm处比色,测定吸光度。

同时做空白实验。

标准工作曲线的绘制:分取相当于P:0.0、01、0.2、0.3、0.4、0.5mg的标准液于100ml容量瓶中,加1+1HNO32ml,加水至50ml左右,准确加入25ml显色液,用水定容,摇匀,放置20分钟后于385nm波长处比色,测定其吸光度,绘制标准曲线。

磷酸铁锂电池中磷含量检测的分析结果的计算公式:

按下式计算磷的含量:

磷酸铁锂电池中磷含量检测的计算公式

m1一试样溶液测得P的毫克数;

m2一空白试样测得P的毫克数;

m一试样量(g)。

磷酸铁锂电池中磷含量检测的注意事项

1、温度对显色有影响,在10℃,显色时间约为20分钟。15℃时可减少至10-15分钟。在20℃时可减少至5分钟。冬天可提高液温至20℃后显色。但比色时应冷至室温。

2、加盐酸,对测定磷有影响,因样品中铁含量较高,引入氯离子后生成黄色的三氯化铁。

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